Поиск

Полнотекстовый поиск:
Где искать:
везде
только в названии
только в тексте
Выводить:
описание
слова в тексте
только заголовок

Рекомендуем ознакомиться

'Документ'
Управление персоналом фирмы. Управление отношениями в трудовом коллективе Управление нововведениями на предприятии. Управление маркетингом в сельскох...полностью>>
'Контрольная работа'
Интернет-это еще один маркетинговый канал. Надо знать его возможности и законы и использовать по назначению. Надо пробовать, надо ставить реальные за...полностью>>
'Автореферат диссертации'
Защита диссертации состоится « » 2010 г. в часов на заседании диссертационного совета Д 521.037.01 по защите докторских и кандидатских диссертаций пр...полностью>>
'Программа'
Учебный предмет «Физика» относится к образовательной области «Естествознание». Курс физики для 7-9 классов является базой для последующего изучения п...полностью>>

Темы семинарских занятий 1, Равновесие в гомогенных системах. Кислотно-основное равновесие. 3, Кислотно-основное титрование

Главная > Семинар
Сохрани ссылку в одной из сетей:

I семестр

Химические методы анализа

I семестр включает 13 лекций, 16 семинаров, 4 коллоквиума, 5 контрольных работ и 22 практических занятия.

Лекции

  1. Аналитическая химия, ее задачи и методы. Виды анализа. Этапы

анализа.

2, 3. Титриметрические методы анализа. Кислотно-основное равновесие.

Кислотно-основное титрование.

4, 5. Комплексные соединения в аналитической химии. Органические

реагенты. Комплексонометрическое титрование.

6, 7. Равновесие в окислительно-восстановительных системах.

Окислительно-восстановительное титрование. Скорость реакций в

аналитической химии.

8, 9. Равновесие в системе осадок   раствор. Образование осадков. Виды

загрязнений осадков. Гравиметрические методы анализа.

10. Методы разделения и концентрирования. Осаждение и экстракция.

11. Пробоотбор и пробоподготовка.

12, 13. Метрологические основы аналитической химии.

Темы семинарских занятий

1, 2. Равновесие в гомогенных системах. Кислотно-основное равновесие.

3, 4. Кислотно-основное титрование.

5, 6. Комплексные соединения. Органические реагенты.

7 Комплексонометрическое титрование.

8 Равновесие в окислительно-восстановительных системах.

9,10 Окислительно-восстановительное титрование.

11,12 Равновесие в системе осадок   раствор. Гравиметрический анализ.

13,14 Методы разделения и концентрирования: осаждение и экстракция.

15,16 Метрологические основы аналитической химии.

Коллоквиумы

  1. Равновесие в гомогенных системах. Кислотно-основное равновесие. Кислотно-основное титрование.

  2. Равновесия реакций комплексообразования. Комплексонометрическое титрование. Органические реагенты.

  3. Равновесия реакций окисления-восстановления. Окислительно-восстановительное титрование.

  4. Равновесие в системе осадок   раствор. Гравиметрический метод. Методы разделения и концентрирования: осаждение и экстракция. Пробоотбор и пробоподготовка.

Контрольные работы

  1. Равновесие в гомогенных системах. Кислотно-основное равновесие. Кислотно-основное титрование.

  2. Равновесия реакций комплексообразования. Комплексонометрическое титрование. Органические реагенты.

  3. Равновесия реакций окисления-восстановления. Окислительно-восстановительное титрование.

  4. Равновесие в системе осадок   раствор. Гравиметрический анализ. Методы разделения и концентрирования: осаждение и экстракция.

  5. Метрологическая обработка результатов анализа

Домашние задания

  • Построение распределительной диаграммы раствора многоосновной кислоты или основания.

Рекомендации к построению диаграмм приведены в пособии:
Е.Н. Дорохова, Г.В. Прохорова. Задачи и вопросы по аналитической химии. М.: Изд-во Моск. ун-та, 1997, с. 146-151 и 158-163 или М.: Мир, 2001, с.208-216 и 226-233.

  • Построение кривой титрования слабой кислоты сильным основанием (или наоборот), выбор индикатора, расчет погрешности титрования.

Рекомендации к построению кривых титрования приведены в пособии: Е.Н. Дорохова, Г.В. Прохорова. Задачи и вопросы по аналитической химии. М.: Изд-во Моск. ун-та, 1997, с. 86-100 или М.: Мир, 2001, с.128-150.

  • Составление схемы разделения и качественного анализа смеси катионов и анионов (~ 15 ионов) на основе кислотно-щелочного метода разделения.

Практические занятия

Кислотно-основное титрование. Приготовление первичного стандартного раствора карбоната натрия. Приготовление вторичных стандартных растворов соляной кислоты и гидроксида натрия и их стандартизация. Определение соляной кислоты. Определение солей аммония.

Комплексонометрическое титрование. Определение железа.

Задача по выбору: определение при совместном присутствии в растворе кальция и магния; железа и алюминия; цинка и меди.

Окислительно-восстановительное титрование. Приготовление первичных и вторичных стандартных растворов: бихромата калия и тиосульфата натрия. Стандартизация раствора тиосульфата натрия. Бихроматометрическое определение железа. Иодометрическое определение меди (тестовая задача). Определение аскорбиновой кислоты.

Гравиметрический анализ. Определение бария или сульфат-иона; определение никеля.

Методы обнаружения и разделения катионов и анионов. Выполнение реакций в растворах: комплексообразования, окисления-восстановления, осаждения, окрашивания пламени, люминесцентных, микрокристал-лоскопических и т.д. Разделение смеси катионов методом бумажной хроматографии. Анализ смеси сухих солей.

Зачетная задача. Качественный и количественный смеси сухих солей.

Сдача зачетной задачи   1 занятие.

Программы коллоквиумов

I коллоквиум. Равновесие в гомогенных системах. Кислотно-основное равновесие. Кислотно-основное титрование.

Константы равновесия реакций и процессов. Ионное состояние вещества в идеальных и реальных системах. Структура растворителей и раствора. Сольватация, ионизация, диссоциация. Поведение электролитов и неэлектролитов в растворах. Теория Дебая-Хюккеля. Термодинами-ческая константа равновесия. Активность и коэффициент активности. Концентрационные константы. Общая и равновесная концентрации. Условные константы.

Кислотно-основное равновесие. Современные представления о кислотах и основаниях. Теория Льюиса. Теория Бренстеда-Лоури. Равновесие в системе кислота   сопряженное основание   растворитель. Константы кислотности и основности. Кислотные и основные свойства растворителей. Константа автопротолиза. Влияние природы растворителя на силу кислоты и основания. Нивелирующий и дифференцирующий эффекты растворителя.

Кислотно-основное равновесие в многокомпонентных системах. Буферные растворы и их свойства. Буферная емкость. Вычисление рН растворов одно- и многоосновных кислот и оснований, смесей кислот и оснований. Графическое описание кислотно-основного равновесия (распределительные диаграммы).

Титриметрические методы. Классификация. Требования, предъявляемые к реакции в титриметрическом анализе. Прямое, обратное и косвенное титрование. Способы выражения концентраций растворов в титриметрии. Эквивалент. Молярная масса эквивалента. Первичные стандартные растворы, требования к ним. Фиксаналы. Вторичные стандартные растворы. Виды кривых титрования. Скачок титрования. Точка эквивалентности и конечная точка титрования.

Кислотно-основное титрование. Построение кривых титрования. Влияние величин констант кислотности или основности, концентрации кислот или оснований, температуры на характер кривых титрования. Кислотно-основное титрование в неводных средах. Кислотно-основные индикаторы. Погрешности титрования при определении сильных и слабых кислот и оснований, многоосновных кислот и оснований.

Практическое применение. Первичные стандартные растворы для установления концентрации растворов кислот и оснований. Приготовление и стандартизация растворов соляной кислоты и гидроксида натрия. Титрование кислот, оснований, смесей кислот и смесей оснований. Анализ смесей карбоната и гидрокарбоната натрия, карбоната и гидроксида натрия. Определение солей аммония и азота по методу Кьельдаля. Определение нитратов и нитритов.

II коллоквиум. Равновесия реакций комплексообразования. Комплексонометрическое титрование.

Комплексообразование. Основные признаки комплексных соединений. Координационное число. Дентатность. Классификация комплексных соединений по характеру взаимодействия металл-лиганд, по однородности лиганда и комплексообразователя: внутрисферные и внешнесферные, однороднолигандные и смешаннолигандные, полиядерные комплексы. Хелаты, внутрикомплексные соединения. Свойства комплексных соединений, имеющие аналитическое значение: устойчивость, растворимость, окраска, летучесть.

Ступенчатое комплексообразование. Количественные характеристики реакций образования комплексных соединений: константы устойчивости (ступенчатые и общие), функция и степень образования. Скорость реакций комплексообразования. Факторы, влияющие на устойчивость комплексов. Хелатный эффект.

Аналитически важные свойства комплексных соединений. Влияние комплексообразования на кислотно-основные и окислительно-восстановительные свойства соединений, растворимость, стабилизацию различных степеней окисления элементов. Возможности использования комплексных соединений в различных методах анализа.

Органические реагенты. Функционально-аналитические группы. Влияние структуры органических реагентов на их свойства. Роль различных функциональных групп. Теория аналогий взаимодействия ионов металлов с неорганическими и органическими реагентами. Важнейшие органические реагенты, применяемые в анализе.

Комплексометрическое титрование. Неорганические и органические титранты в комплексометрии. Использование аминополи-карбоновых кислот в комплексонометрии. Построение кривых титрования. Металлохромные индикаторы и требования, предъявляемые к ним. Важнейшие универсальные и специфические металлохромные индикаторы. Прямое, обратное, вытеснительное и косвенное титрование. Селективность титрования и способы ее повышения. Погрешность титрования.

Практическое применение. Определение кальция, магния, железа, алюминия, меди, цинка в растворах чистых солей и при совместном присутствии. Определение анионов.

III коллоквиум. Равновесия реакций окисления-восстановления. Окислительно-восстановительное титрование.

Окислительно-восстановительные реакции. Электродный потенциал. Уравнение Нернста. Стандартный и формальный потенциалы. Влияние электростатических и химических взаимодействий на потенциал: ионной силы, рН, образования комплексных и малорастворимых соединений. Константы равновесия и направление окислительно-восстановительного процесса. Факторы, влияющие на направление окислительно-восстановительных реакций. Понятие о смешанном потенциале. Механизмы окислительно-восстановительных реакций. Основные окислители и восстановители, применяемые в анализе.

Окислительно-восстановительное титрование. Построение кривых титрования. Факторы, влияющие на характер кривых титрования: концентрация ионов водорода, комплексообразование, ионная сила. Способы определения конечной точки титрования. Индикаторы. Погрешность титрования. Методы окислительно-восстановительного титрования.

Перманганатометрия. Определение железа(II), марганца(II), оксала-тов, пероксида водорода, нитритов.

Иодометрия и иодиметрия. Система иод-иодид как окислитель или восстановитель. Определение арсенитов, арсенатов, железа (III), меди(II), галогенид-ионов, пероксидов, кислот. Определение воды и функциональных групп органических соединений.

Бихроматометрия. Определение железа(II), урана(IV).

Броматометрия, цериметрия, ванадатометрия, титанометрия, хромометрия. Первичные и вторичные стандарты. Индикаторы. Определение неорганических и органических соединений.

Скорость реакций в химическом анализе. Быстрые и медленные реакции. Элементарные стадии реакции. Скоростьопределяющая стадия. Кинетические уравнения. Молекулярность и порядок реакций. Факторы, влияющие на скорость реакций. Катализаторы, ингибиторы. Автокаталитические реакции. Индуцированные и сопряженные реакции. Понятие об индукторе, акторе, акцепторе. Индукционный фактор. Примеры ускорения и замедления реакций и процессов, используемых в химическом анализе.

IV коллоквиум. Равновесие в системе осадок   раствор. Гравиметри-ческий метод. Методы разделения и концентрирования: осаждение и экстракция. Пробоотбор и пробоподготовка.

Равновесие в системе осадок   раствор. Произведение раствори-мости. Правило произведения растворимости. Растворимость. Факторы, влияющие на растворимость: температура, ионная сила, одноименный ион, конкурирующие реакции, структура и размер частиц.

Гравиметрический метод. Сущность гравиметрического анализа, преимущества и недостатки. Требования к осаждаемой и гравиметрической формам. Образование осадка. Образование и свойства коллоидных частиц. Кристаллические и аморфные осадки. Зависимость структуры осадка от его индивидуальных свойств (растворимости, полярности молекул) и условий осаждения (концентрации осаждаемого иона и осадителя, солевого состава раствора и рН, температуры). Зависимость формы осадка от скорости образования первичных частиц, их роста. Условия получения кристаллических и аморфных осадков. Гомогенное осаждение. Старение осадка. Причины загрязнения осадка (совместное осаждение, соосаждение, последующее осаждение). Классификация различных видов соосаждения (адсорбция, окклюзия, изоморфизм и др.). Способы уменьшения соосаждения. Положительное и отрицательное значения явления соосаждения в анализе. Погрешности в гравиметрическом анализе. Изменения состава осадка при высушивании и прокаливании.

Практическое применение. Прямые и косвенные методы определения. Важнейшие органические и неорганические осадители. Определение железа, алюминия, кальция, магния, никеля, кобальта, цинка. Определение серы, фосфора, кремния и хлора в органических и неорганических соединениях.

Методы разделения и концентрирования. Роль в химическом анализе, выбор и оценка. Сочетание методов разделения и концентрирования с методами определения; гибридные методы. Разделение сопоставимых количеств элементов и отделение малых количеств от больших. Одноступенчатые и многоступенчатые процессы разделения. Константы распределения. Коэффициент распределения. Степень извлечения. Фактор разделения. Коэффициент концентрирования.

Осаждение. Применение неорганических и органических реагентов для осаждения. Способы разделения путем варьирования рН, образования комплексных соединений и применения окислительно-восстановительных реакций. Групповые реагенты и предъявляемые к ним требования. Характеристики малорастворимых соединений, наиболее часто используемых в анализе. Концентрирование микроэлементов соосаждением с неорганическими и органическими коллекторами.

Экстракция. Теоретические основы. Закон распределения. Классификация экстракционных процессов. Скорость экстракции. Типы экстракционных систем. Условия экстракции неорганических и органических соединений. Реэкстракция. Природа и характеристика экстрагентов.

Разделение элементов методом экстракции. Основные органические реагенты, используемые для разделения элементов методом экстракции. Селективное разделение элементов методом подбора органических растворителей, изменения рН водной фазы, маскирования и демаскирования. Приборы для экстракции.

Пробоотбор и пробоподготовка. Представительность пробы; проба и объект анализа; проба и метод анализа. Факторы, обусловливающие размер и способ отбора представительной пробы. Отбор проб гомогенного и гетерогенного состава. Способы получения средней пробы твердых, жидких и газообразных веществ; устройства и приемы, используемые при этом; первичная обработка и хранение проб; дозирующие устройства.

Основные способы переведения пробы в форму, необходимую для данного вида анализа: растворение в различных средах; спекание, сплавление, разложение под действием высоких температур, давления, высокочастотного разряда; комбинирование различных приемов; особенности разложения органических соединений. Способы устранения и учета загрязнений и потерь компонентов при пробоподготовке.

Литература

Основная

  1. Основы аналитической химии. В двух книгах /под ред. Ю.А. Золотова/. М.: Высш. шк., 2004. 361, 503 с.

  2. Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии. Т.1 и 2. М.: Мир, 1979. 480, 438 с.

  3. Васильев В.П. Аналитическая химия. В двух частях. М.: Высш. шк., 1989. 320, 384 с.

  4. Основы аналитической химии. Практическое руководство /под ред. Ю.А. Золотова/. М.: Высш.шк., 2001. 463 с.

  5. Основы аналитической химии. Задачи и упражнения /под ред. Ю.А. Золотова/. М.: Высш. шк., 2002.

  6. Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Задачи и вопросы по аналитической химии. М.: Изд-во Моск. ун-та, 1997. 189 с. или М.: Мир, 2001. 267 с.

  7. Белявская Т.А. Практическое руководство по гравиметрии и титриметрии. М.: Ньюдиамед, 1996. 163 с.

  8. Методы обнаружения и разделения элементов /под ред. И.П. Алимарина/. М.: Изд-во Моск. ун-та, 1984. 206 с.

  9. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия, 1989. 446 с.

Дополнительная
  1. Петерс Д., Хайес Дж., Хифтье Г. Химическое разделение и измерение. Теория и практика аналитической химии. В двух книгах. М: Химия, 1978. 477, 338 с.

  2. Лайтинен Г.А., Харрис В.Е. Химический анализ. М.: Химия, 1979.
    624 с.

  3. Батлер Дж.Н. Ионные равновесия. М.: Химия, 1973. 446 с.

  4. Мейтис Л. Введение в курс химического равновесия и кинетики. М.: Мир, 1984. 480 с.

  5. Янсон Э.Ю. Теоретические основы аналитической химии. Учебное пособие. М.: Высш. шк., 1987. 261 с.

  6. Фритц Дж., Шенк Г. Количественный анализ. М.: Мир, 1978. 557 с.

  7. Кунце У., Шведт Г. Основы качественного и количественного анализа. М.: Мир, 1997. 424 с.

  8. Гуляницкий А. Реакции кислот и оснований в аналитической химии. М.: Мир, 1975. 239 с.

  9. Хольцбехер З., Дивиш Л., Крал М., Шуха Л., Влачил Ф. Органические реагенты в неорганическом анализе. М.: Мир, 1979. 752 с.

II семестр

Инструментальные методы анализа

II семестр включает 16 лекций, 16 семинаров, 4 коллоквиума, 3 контрольные работы и 20 практических занятий.

Лекции

  1. Спектроскопические методы анализа. Основные принципы и понятия. Спектры атомов и молекул. Законы поглощения и излучения. Классификация методов. Приборы.

  2. Атомно-эмиссионные методы.

  3. Атомно-абсорбционные методы.

  4. Метод молекулярной абсорбционной спектроскопии.

  5. Люминесцентные методы.

  6. Методы рентгеновской спектроскопии.

  7. Масс-спектрометрические методы анализа.

  8. Электрохимические методы анализа. Основные понятия. Классификация методов.

  9. Потенциометрические методы. Ионометрия и потенциометрическое титрование.

  10. Электрохимические методы, основанные на измерении силы тока. Кулонометрия.

  11. Вольтамперометрические методы. Классическая полярография. Современные разновидности вольтамперометрических методов.

  12. Хроматографические методы анализа. Основные понятия.

Классификация методов. Теоретические основы.

  1. Газовая хроматография.

14, 15. Жидкостная хроматография.

  1. Современное состояние и перспективы развития аналитической химии (обзорная лекция).

Темы семинарских занятий

1,2,3 Методы атомной спектроскопии.

4,5,6 Методы молекулярной спектроскопии.

7,8,9 Методы потенциометрического и кулонометрического анализа.

10,11,12.Вольтамперометрические методы анализа.

13,14,15 Хроматографические методы анализа.

Коллоквиумы

I Методы атомной спектроскопии

II Методы молекулярной спектроскопии

III Электрохимические методы анализа.

IV Хроматографические методы анализа.

Контрольные работы

  1. Спектроскопические методы анализа.

  2. Электрохимические методы анализа.

  3. Хроматографические методы анализа.

Практические занятия

Спектроскопические методы

Атомнo-эмиссионная спектрометрия.

  • Эмиссионная фотометрия пламени. Определение натрия и калия при совместном присутствии методом ограничивающих растворов.

Атомно-абсорбционная спектрометрия пламени.

  • Определение меди в природной воде.

Спектрофотометрический метод.

  • Анализ однокомпонентных систем методом абсолютной фотометрии. Определение одного из элементов: никеля, титана, марганца, хрома, фосфора или железа.

  • Определение больших количеств веществ методом дифференциальной абсорбционной спектроскопии. Определение одного из ионов: меди (в виде аммиачного или аквакомплекса), марганца или никеля.

  • Анализ двухкомпонентных смесей. Одна из трех задач:

  1. Спектроскопический анализ двухкомпонентной смеси метиловый фиолетовый   бриллиантовый зеленый.

  2. Определение равновесных концентраций сопряженных кислотно-основных форм метилового оранжевого в растворе.

  3. Определение аналитической концентрации метилового оранжевого в растворах различной кислотности.

  • Определение константы диссоциации слабой органической кислоты (тимолового синего, фенолового красного или бромкрезолового синего).

Люминесцентный метод.

¨ Проверка правила зеркальной симметрии спектров поглощения и флуоресценции родамина 6Ж. Определение концентрации родамина 6Ж в водном растворе.

Кинетические методы

¨ Определение содержания хрома (или формальдегида) в растворах каталитическим методом.

Электрохимические методы

Ионометрия.

¨ Одна из двух задач:

  1. Определение фторида в водах с использованием фторидселективного электрода.

  2. Определение активности ионов натрия.

Потенциометрическое титрование.

  • Кислотно-основное титрование: определение фосфорной кислоты в растворе (либо бинарных смесей кислот: соляной и уксусной кислот или соляной и борной);

  • Окислительно-восстановительное титрование. Определение кобальта в растворе.

Кулонометрическое титрование.

¨ Определение тиосульфат-иона (или соляной кислоты).

Вольтамперометрия.

  • Регистрация и расшифровка вольтамперограмм индивидуального деполяризатора   ионов кадмия (либо ионов меди, таллия, цинка, свинца, никеля, кобальта) и смеси деполяризаторов.

  • Определение концентрации деполяризатора по методу градуировочного графика (или по методу добавок).

Амперометрическое титрование.

¨ Определение ионов цинка (или дихромат-ионов).

Кондуктометрия.

Хроматографические методы

Газо-жидкостная хроматография.

¨ Качественный и количественный анализ смеси н-углеводородов (или смеси паров алифатических спиртов).

Ионная хроматография.

¨ Определение неорганических ионов в водах методом двухколоночной ионной хроматографии.

Программы коллоквиумов

I коллоквиум. Спектроскопические методы анализа. Методы атомной спектроскопии.

Спектр электромагнитного излучения. Энергия фотонов, длина волны, частота, волновое число; связь между ними; термины, символы, единицы измерения. Составляющие внутренней энергии частиц и соответствующие им диапазоны электромагнитного излучения. Основные типы взаимодействия вещества с излучением: эмиссия (тепловая, люминесценция), поглощение, рассеяние. Классификация спектроскопических методов по природе частиц, взаимодействующих с излучением (атомные, молекулярные); характеру процесса (абсорбционные, эмиссионные); диапазону электромагнитного излучения.

Спектры атомов. Основные и возбужденные состояния атомов, характеристики состояний. Энергетические переходы, правила отбора. Вероятности электронных переходов и времена жизни возбужденных состояний. Характеристики спектральных линий: положение в спектре, интенсивность, полуширина. Причины уширения спектральных линий.

Спектры молекул; их особенности. Схемы электронных уровней молекулы. Электронные, колебательные и вращательные спектры молекул. Зависимость вида спектра от агрегатного состояния вещества.

Основные законы испускания и поглощения электромагнитного излучения. Связь аналитического сигнала с концентрацией определяемого компонента. Основные способы определения концентрации в спектроскопических методах.

Аппаратура. Способы монохроматизации лучистой энергии. Классификация спектральных приборов, их характеристики: дисперсия, разрешающая способность, светосила. Приемники излучения: фотоэмульсия, фотоэлементы, фотоумножители, полупроводниковые приемники. Инструментальные помехи. Шумы и отношение сигнал-шум.

Атомно-эмиссионный метод. Принципиальная схема атомно-эмиссионного спектрометра. Источники атомизации и возбуждения (атомизаторы): электрические разряды (дуговые, искровые, пониженного давления), пламена, плазменные источники (плазмотроны, индуктивно связанная плазма), лазеры. Их основные характеристики: температура, состав атмосферы атомизатора, концентрация электронов.

Физические и химические процессы в атомизаторах. Спектральные и физико-химические помехи, способы их устранения. Особенности подготовки пробы и ее введения в атомизаторы различного типа. Качественный и количественный анализ методом атомно-эмиссионной спектрометрии. Метрологические характеристики и аналитические возможности.

Атомно-абсорбционный метод. Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрометра. Атомизаторы (пламенные и непламенные). Источники излучения (лампы с полым катодом, источники сплошного спектра, лазеры), их характеристики.

Спектральные и физико-химические помехи, способы их устранения. Возможности, достоинства и недостатки метода, его сравнение с атомно-эмиссионным методом. Метрологические характеристики.

Примеры практического применения атомно-эмиссионного и атомно-абсорбционного методов.

II коллоквиум. Методы молекулярной спектроскопии.

Молекулярная абсорбционная спектроскопия (спектрофотометрия).

Связь химической структуры соединения с абсорбционным спектром. Способы получения окрашенных соединений. Фотометрические аналитические реагенты, требования к ним. Способы определения концентрации веществ. Измерение высоких, низких оптических плотностей (дифференциальный метод). Анализ многокомпонентных систем. Спектрофотометрия как метод исследования реакций в растворах (комплексообразования, протолитических, агрегации), сопровождающих-ся изменением спектров поглощения. Метрологические характеристики и аналитические возможности. Примеры практического применения.

Принципиальная схема прибора. Классификация аппаратуры с точки зрения способа монохроматизации (фотометры, спектрофотометры). Главные причины отклонения от основного закона светопоглощения (инструментальные и физико-химические).

Молекулярная люминесцентная спектроскопия. Классификация видов люминесценции по источникам возбуждения (хемилюминесценция, биолюминесценция, электролюминесценция, фотолюминесценция и др.); механизму и длительности свечения. Флуоресценция и фосфоресценция. Схема Яблонского. Закон Стокса-Ломмеля, правило зеркальной симметрии Левшина. Принципиальная схема прибора.

Факторы, влияющие на интенсивность люминесценции. Тушение люминесценции. Спектральные и физико-химические помехи. Количественный анализ люминесцентным методом. Метрологические характеристики и аналитические возможности метода, сравнение с методом спектрофотометрии. Преимущества люминесцентной спектроскопии при идентификации и определении органических соединений. Примеры использования.

Место и роль спектроскопических методов в аналитической химии и химическом анализе.

III коллоквиум. Электрохимические методы анализа.

Общая характеристика электрохимических методов. Классификация. Электрохимические ячейки. Индикаторный электрод и электрод сравнения. Равновесные и неравновесные электрохимические системы. Явления, возникающие при протекании тока (омическое падение напряжения, концентрационная и кинетическая поляризация). Поляризационные кривые и их использование в различных электрохимических методах.

Прямая потенциометрия. Измерение потенциала. Обратимые и необратимые окислительно-восстановительные системы. Индикаторные электроды. Ионометрия. Классификация ионоселективных электродов: электроды с гомогенными и гетерогенными кристаллическими мембранами, стеклянные электроды, электроды с подвижными носителями, ферментные и газочувствительные электроды. Электродная функция, коэффициент селективности, время отклика.

Примеры практического применения ионометрии. Определение рН, ионов щелочных металлов, галогенид-ионов.

Потенциометрическое титрование. Изменение электродного потенциала в процессе титрования. Способы обнаружения конечной точки титрования; индикаторы. Использование реакций: кислотно-основных, осаждения, комплексообразования, окисления-восстановления.

Примеры практического применения. Титрование фосфорной, смесей соляной и борной, соляной и уксусной кислот в водно-органических средах. Определение иодидов и хлоридов при совместном присутствии. Использование окислительно-восстановительного титрования для определения ионов металлов разных степеней окисления.

Вольтамперометрия. Сущность метода. Классификация вольтамперометрических методов. Индикаторные электроды. Преимущества и недостатки ртутного электрода. Применение твердых электродов. Характеристики вольтамперной кривой. Емкостный, миграционный, диффузионный токи. Предельный диффузионный ток. Полярография. Уравнение Ильковича. Уравнение полярографической волны Ильковича - Гейровского. Потенциал полуволны. Факторы, влияющие на величину потенциала полуволны. Современные виды вольтамперометрии: прямая и инверсионная, переменнотоковая; хроноамперометрия с линейной разверткой (осциллополярография). Преимущества и ограничения по сравнению с классической полярографией.

Амперометрическое титрование. Сущность метода. Индикаторные электроды. Выбор потенциала индикаторного электрода. Амперометрическое титрование с одним и двумя поляризованными электродами. Виды кривых титрования.

Примеры практического применения вольтамперометрических методов и амперометрического титрования. Регистрация и расшифровка полярограммы индивидуального деполяризатора   иона металла. Регистрация полярографического спектра. Определение концентрации веществ методом градуировочного графика и методом добавок с использованием классической, осциллографической, переменнотоковой вольтамперометрии. Амперометрическое титрование с одним электродом цинка и бихромата калия.

Кулонометрия. Теоретические основы. Закон Фарадея. Способы определения количества электричества. Прямая кулонометрия и кулонометрическое титрование. Кулонометрия при постоянном токе и постоянном потенциале. Внешняя и внутренняя генерация кулонометрического титранта. Титрование электроактивных и электронеактивных компонентов. Определение конечной точки титрования. Преимущества и ограничения метода кулонометрического титрования по сравнению с другими титриметрическими методами.

Примеры практического применения. Определение малых количеств кислоты и щелочи, тиосульфата натрия, ионов металлов-окислителей.

Сравнительная характеристика чувствительности и избирательности, областей применения электрохимических методов.

IV коллоквиум. Хроматографические методы анализа.

Определение хроматографии. Понятие о подвижной и неподвижной фазах. Классификация методов по агрегатному состоянию фаз, по механизму разделения, по технике выполнения. Способы получения хроматограмм (фронтальный, вытеснительный, элюентный). Параметры удерживания. Основное уравнение хроматографии. Селективность и эффективность хроматографического разделения. Теория теоретических тарелок. Кинетическая теория. Разрешение как фактор оптимизации хроматографического процесса. Качественный и количественный хроматографический анализ.

Газовая хроматография: Газо-адсорбционная (газо-твердофазная) и газо-жидкостная. Сорбенты и носители, требования к ним. Механизм разделения. Схема газового хроматографа. Колонки. Основные типы детекторов, их чувствительность и селективность. Области применения газовой хроматографии.

Жидкостная хроматография. Виды жидкостной хроматографии. Преимущества высокоэффективной жидкостной хроматографии. Схема жидкостного хроматографа. Детекторы, их чувствительность и селективность.

Адсорбционная жидкостная хроматография. Нормально-фазовый и обращенно-фазовый варианты. Полярные и неполярные неподвижные фазы и принципы их выбора. Модифицированные силикагели как сорбенты. Подвижные фазы и принципы их выбора. Области применения адсорбционной жидкостной хроматографии.

Ионообменная хроматография. Строение и физико-химические свойства ионообменников. Ионообменное равновесие. Селективность ионного обмена и факторы, определяющие его. Области применения ионообменной хроматографии. Ионная хроматография как вариант высокоэффективной ионообменной хроматографии. Особенности строения и свойства сорбентов для ионной хроматографии. Одноколоночная и двухколоночная ионная хроматография, их преимущества и недостатки. Ионохроматографическое определение катионов и анионов. Ион-парная и лигандообменная хроматография. Общие принципы. Подвижные и неподвижные фазы. Области применения.

Эксклюзионная хроматография. Общие принципы метода. Подвижные и неподвижные фазы. Особенности механизма разделения. Определяемые вещества и области применения метода.

Планарная хроматография. Общие принципы разделения. Способы получения плоскостных хроматограмм (восходящей, нисходящей, круговой, двумерной). Реагенты для проявления хроматограмм. Бумажная хроматография. Механизмы разделения. Подвижные фазы. Преимущества и недостатки. Тонкослойная хроматография. Механизмы разделения. Сорбенты и подвижные фазы. Области применения.

Литература

Основная
  1. Основы аналитической химии. В двух книгах /под ред. Ю.А. Золотова/. М.: Высш. шк., 2004. 361, 503 с.

  2. Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии. Т.1 и 2. М.: Мир, 1979. 480, 438 с.

  3. Юинг Г. Инструментальные методы химического анализа. М.: Мир, 1989. 608 с.

  4. Основы аналитической химии. Практическое руководство /под ред. Ю.А. Золотова/. М.: Высш.шк., 2001. 463 с.

  5. Основы аналитической химии. Задачи и упражнения /под ред. Ю.А. Золотова/. М.: Высш. шк., 2002.

  6. Гармаш А.В. Введение в спектроскопические методы анализа. Оптические методы анализа. М.: ВХК РАН, 1995. 38 с.

  7. Барбалат Ю.А., Гармаш А.В. Люминесцентный анализ. М.: Изд-во Моск. ун-та, 1998. 66 с.

  8. Барбалат Ю.А., Дорохова Е.Н., Гармаш А.В., Прохорова Г.В. Задачи и вопросы по спектроскопическим методам анализа. М.: Изд-во Моск. ун-та, 1999. 64 с.

  9. Прохорова Г.В. Задачи и вопросы по электрохимическим методам анализа. М.: Изд-во Моск. ун-та, 1994. 72 с.

  10. Прохорова Г.В., Шведене Н.В. Практикум по инструментальным методам анализа. Часть I. Электрохимические методы анализа. М.: Изд-во Моск. ун-та, 1997. 87 с.

  11. Шаповалова Е.Н., Шпигун О.А. Практикум по инструментальным методам анализа. Часть II. Хроматографические методы анализа. Задачи и вопросы по хроматографическим методам анализа. М.: Изд-во Моск. ун-та, 1998. 53 с.

  12. Барбалат Ю.А., Гармаш А.В., Долманова И.Ф. Практикум по инструментальным методам анализа. Часть III. Аналитическая абсорбционная молекулярная спектроскопия (фотометрические методы анализа) в УФ и видимой области. Кинетические методы анализа. М.: Изд-во Моск. ун-та, 1999. 72 с.

Дополнительная

1. Пиккеринг У.Ф. Современная аналитическая химия. М: Химия, 1977.
558 с.

2. Петерс Д., Хайес Дж., Хифтье Г. Химическое разделение и измерение. Теория и практика аналитической химии. В двух книгах. М: Химия, 1978. 477, 338 с.

3. Кунце У., Шведт Г. Основы качественного и количественного анализа. М.: Мир, 1997. 424 с.

4. Дерффель К. Статистика в аналитической химии. М.: Мир, 1994. 268 с.

Вопросы к экзаменам по аналитической химии

I семестр

Аналитическая химия. Виды анализа. Стадии химического анализа. Основные характеристики методов анализа. Абсолютные и относительные методы. Выбор метода анализа. Способы повышения чувствительности и избирательности методов. Автоматизация анализа.

Метрологические основы химического анализа. Аналитический сигнал. Способы выражения зависимости аналитический сигнал-содержание. Соотношение аналитический сигнал/шум. Контрольный опыт. Способы определения концентрации веществ. Правильность и воспроизводимость. Классификация погрешностей. Систематические погрешности. Проверка правильности анализа. Стандартные образцы. Случайные погрешности. Статистическая обработка результатов измеренений. Закон нормального распределения. t-Распределение. Сравнение дисперсий и средних двух методов анализа.

Пробоотбор и пробоподготовка. Представительность пробы в химическом анализе. Отбор средней пробы. Подготовка пробы к анализу.

Основные типы реакций и процессов в аналитической химии. Основные типы химических реакций, используемых в аналитической химии. Химическое равновесие в гомогенных и гетерогенных системах. Термодинамическая, концентрационная и условная константы равновесия.

Скорость химических реакций, используемых в аналитической химии. Факторы, влияющие на скорость реакции. Индуцированные цепные и сопряженные реакции окисления-восстановления, их роль в химическом анализе.

Кислотно-основные реакции. Протолитическая теория кислот и оснований. Равновесие в системе: кислота   сопряженное основание   растворитель. Константы кислотности, основности, автопротолиза. Нивелирующий и дифференцирующий эффекты растворителя.

Реакции комплексообразования. Типы и свойства комплексных соединений, используемых в аналитической химии. Количественная характеристика реакций комплексообразования: константа устойчивости. Ступенчатое комплексообразование. Использование комплексных соединений для разделения, концентрирования, маскирования, обнаружения, определения элементов.

Органические реагенты в химическом анализе. Функционально-аналитические и аналитико-активные группы. Влияние строения молекулы на свойства реагента. Применение органических реагентов в анализе.

Окислительно-восстановительные реакции в аналитической химии. Обратимые и необратимые окислительно-восстановительные системы и их потенциалы. Уравнение Нернста. Стандартный и реальный окислительно-восстановительные потенциалы. Направление окислительно-восстановительных реакций.

Реакции осаждения в аналитической химии. Константы равновесия реакций осаждения. Растворимость осадков. Факторы, влияющие на растворимость. Образование осадков. Кристаллические и аморфные осадки, условия осаждения. Причины загрязнения осадков: совместное осаждение, соосаждение, последующее осаждение. Виды соосаждения. Приемы, способствующие получению чистых осадков.

Методы разделения и концентрирования. Основы экстракции как метода разделения и концентрирования. Константа распределения, коэффициент распределения. Константа экстракции. Фактор разделения. Условия экстракции неорганических и органических соединений. Практическое применение экстракции.

Методы разделения элементов, основанные на осаждении неорганическими и органическими реагентами. Использование соосаждения для концентрирования микрокомпонентов. Неорганические и органические коллекторы.

Гравиметрические методы. Сущность. Осаждаемая и гравиметрическая формы. Примеры практического применения.

Титриметрические методы. Способы установления конечной точки титрования.

Кислотно-основное титрование. Кривые титрования. Кислотно-основные индикаторы. Погрешности метода кислотно-основного титрования. Титрование смесей кислот и оснований. Титрование в неводных средах.

Комплексонометрическое титрование. Преимущества аминополи-карбоновых кислот перед другими органическими титрантами. Металлохромные индикаторы, требования к ним. Способы титрования (прямой, обратный, вытеснительный, косвенный). Практическое примене-ние комплексонометрического титрования (определение ионов кальция, магния, железа).

Окислительно-восстановительное титрование. Факторы, влияю-щие на величину скачка потенциала, способы обнаружения конечной точки титрования. Перманганатометрическое, бихроматометрическое, иодометрическое титрование. Первичные и вторичные стандарты. Индикаторы. Примеры практического применения.

II семестр

Хроматографические методы. Принципы и классификация. Хроматограммы и способы их получения. Основные теоретические положения и характеристики методов. Газовая хроматография. Требования к стационарным и подвижным фазам. Примеры практического применения. Жидкостная хроматография. Требования к стационарным и подвижным фазам. Ионная хроматография. Бумажная и тонкослойная хроматография. Принципы методов. Примеры практического применения.

Кинетические методы. Принцип методов. Индикаторные реакции. Метрологические характеристики некаталитических и каталитических методов.

Электрохимические методы. Природа аналитического сигнала. Классификация методов. Электрохимическая ячейка. Индикаторные электроды и электроды сравнения.

Потенциометрия. Равновесный потенциал. Способы измерения потенциала. Прямая потенциометрия. Индикаторные электроды. Классификация ионоселективных электродов. Характеристики ионоселек-тивных электродов: электродная функция, коэффициент селективности, время отклика. Способы определения коэффициента селективности. Способы прямых потенциометрических измерений. Практическое применение ионометрии: определение рН, рF, pNO3.

Потенциометрическое титрование. Общая характеристика метода. Способы нахождения конечной точки титрования. Индикаторные электроды в кислотно-основном, окислительно-восстановительном и осадительном титровании.

Кулонометрия. Законы Фарадея. Прямая кулонометрия. Условия потенциометрических измерений: достижение 100%-ного выхода по току; измерение количества электричества; определение конца электрохимической реакции.

Кулонометрическое титрование. Примеры определения электро-активных и электронеактивных веществ. Электрогенерированные кулоно-метрические титранты. Условия титрования: обеспечение 100%-ного выхода по току; измерение количества электричества; определение конца химической реакции. Преимущества перед другими титриметрическими методами.

Вольтамперометрия. Основы метода. Особенности электрохимической ячейки. Теоретические основы классической полярографии. Характеристики полярограммы. Потенциал полуволны. Диффузионный ток. Уравнение Ильковича. Практическое применение полярографии. Качественный анализ. Полярографический спектр. Количественный анализ. Способы определения концентрации вещества. Возможности и ограничения метода.

Современные разновидности полярографии. Способы улучшения соотношения фарадеевский/емкостный ток. Возможности и ограничения осциллографической, импульсной и переменнотоковой полярографии. Суть метода инверсионной вольтамперометрии.

Амперометрическое титрование. Выбор условий амперометричес-кого титрования. Виды кривых титрования. Примеры практического применения.

Спектроскопические методы. Важнейшие характеристики спект-ральных линий (положение, интенсивность, ширина). Атомные и молекулярные спектры. Взаимосвязь основных характеристик спектральных линий с природой и количеством вещества (качественный и количественный анализ).

Атомно-эмиссионный метод. Источники возбуждения и атомизации. Физико-химические процессы в плазме. Качественный и количественный анализ. Области применения, метрологические характеристики методов.

Атомно-абсорбционный метод. Основные принципы. Использова-ние пламен для атомизации вещества. Физико-химические процессы в пламенах. Непламенные методы атомизации. Селективность и чувствительность метода. Примеры практического применения.

Спектрофотометрический метод. Основной закон поглощения электромагнитного излучения. Молярный коэффициент поглощения. Применение метода для определения концентрации веществ. Чувствительность и селективность метода. Выбор оптимальных условий проведения фотометрических реакций. Интервал определяемых оптических плотностей. Метод дифференциальной спектрофотометрии, его возможности и преимущества. Спектрофотометрические методы изучения равновесий в растворах. Определение констант кислотной диссоциации органических соединений.

Люминесцентный метод. Основные закономерности молекулярной люминесценции. Закон Вавилова. Закон Стокса-Ломмеля. Правило зеркальной симметрии спектров поглощения и люминесценции (правило Левшина). Тушение люминесценции. Классификация люминесценции. Чувствительность и селективность метода. Примеры практического применения.

Рентгеновские методы. Основные положения. Метрологические характеристики. Области применения.

Масс-спектрометрические методы. Основные положения. Метрологические характеристики. Области применения.



Скачать документ

Похожие документы:

  1. Примерная программа наименование дисциплины «Химия» Рекомендуется для направления подготовки

    Примерная программа
    Председатель Учебно-методического объединения по образованию в области «зоотехнии» и «ветеринарии», ректор ФГОУ ВПО МГАВМиБ, академик РАСХН, профессор
  2. Программы бакалавриата Требования к результатам освоения основной образовательной программы бакалавриата приводятся в разделе 5 текста фгос подготовки бакалавров химии

    Основная образовательная программа
    Перечень компетенций может дополняться учебными заведениями в ходе подготовки бакалавров химии с учетом содержания профильных вариативных дисциплин профессионального цикла,
  3. Основная образовательная программа высшего профессионального образования. Общие положения

    Основная образовательная программа
    Образовательная программа «Энерго-и ресурсосберегающие процессы в химической технологии, нефтехимии и биотехнологии» направлена на подготовку бакалавров в области химической технологии, нефтехимии и биотехнологии.
  4. Задачи изучения дисциплины: развитие коммуникативных и социокультурных способностей и качеств; овладение умениями и навыками самосовершенствования. Структура дисциплины (2)

    Документ
    Целью изучения дисциплины «Иностранный язык» является формирование и развитие коммуникативных компетенций (говорение, письмо, чтение, аудирование), необходимых и достаточных для решения коммуникативно-практических задач в ситуациях
  5. Задачи изучения дисциплины: развитие коммуникативных и социокультурных способностей и качеств; овладение умениями и навыками самосовершенствования. Структура дисциплины (1)

    Документ
    Целью изучения дисциплины «Иностранный язык» является формирование и развитие коммуникативных компетенций (говорение, письмо, чтение, аудирование), необходимых и достаточных для решения коммуникативно-практических задач в ситуациях

Другие похожие документы..