Поиск

Полнотекстовый поиск:
Где искать:
везде
только в названии
только в тексте
Выводить:
описание
слова в тексте
только заголовок

Рекомендуем ознакомиться

'Доклад'
Проблема навязчивых состояний привлекала внимание клиницистов уже в начале 17 века. Впервые они были описаны Платтером в 1617 году. В 1621 году Барто...полностью>>
'Кодекс'
Заяви або повідомлення представників влади, громадськості чи окремих громадян про злочин можуть бути усними або письмовими. Усні заяви заносяться до ...полностью>>
'Реферат'
1 .Демократический политический режим. 13.Тоталитарный режим и его особенности. 14.Авторитарный политический режим. 15.Сущность, основные признаки и ...полностью>>
'Документ'
5. Отметить, какому персонажу комедии принадлежат слова: «И странно: директор уехал – куда уехал, неизвестно. Ну натурально, пошли толки: как, что, к...полностью>>

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г (1)

Главная > Закон
Сохрани ссылку в одной из сетей:

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й ГОСТ Р

С Т А Н Д А Р Т ________ -

Р О С С И Й С К О Й

Ф Е Д Е Р А Ц И И 20

СЕРЕБРО

Метод атомно-эмиссионного анализа

с дуговым возбуждением спектра

Настоящий проект стандарта не подлежит применению до его утверждения

Москва

Стандартинформ

2012

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации – ГОСТ Р 1.0 – 2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Приокский завод цветных металлов», Федеральным государственным унитарным предприятием «Московский завод специальных сплавов», Открытым акционерным обществом «Екатеринбургский завод по обработке цветных металлов», Открытым акционерным обществом «Уралэлектромедь», Открытым акционерным обществом «Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова», Государственным научным центром - Государственным научно-исследовательским и проектным институтом редкометаллической промышленности «Гиредмет»

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 304 «Благородные металлы, сплавы, промышленные ювелирные изделия из них, вторичные ресурсы, содержащие благородные металлы»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от №

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок – в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Стандартинформ, 2012

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

1

Область применения ………………………………………………………………

2

Нормативные ссылки …………………………………………………………….

3

Термины и определения…………………………………………………………..

4

Точность (правильность и прецизионность) метода ………………………

4.1 Показатели точности метода………………………………………………

4.2 Оценка приемлемости результатов параллельных определений и получение окончательного результата анализа………………………………

4.3 Контроль точности результатов анализа ………....…………...………………

5

Требования ……………………………………………………………………………….

5.1 Общие требования и требования безопасности……………..………………..

5.2 Требования к квалификации исполнителей…………………...……………….

6

Сущность метода…………………………………………………………………………

7

Спектрографический метод атомно–эмиссионного анализа с дуговым возбуждением ..

7.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

7.2 Отбор и подготовка проб……………………………………………….….………..

7.3 Подготовка оборудования к проведению измерений……………………………

7.4 Проведение измерений………………………………………………………………

8

Спектрометрический метод атомно–эмиссионного анализа с дуговым возбуждением……………………………………………………………………..

8.1

Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы……………………………………………………………………………

8.2

Отбор и подготовка проб……………………………………………….…………

8.3

Подготовка оборудования к проведению измерений…………………………..

8.4

Проведение измерений……………………………………………………………

Приложение А (обязательное) Таблица значений lg (Iл/Iф), соответствующих измеренным значениям D S/g………………………………

Библиография………………………………………………………………………

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СЕРЕБРО

Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра

Silver. Method of ark atomic-emission analysis

Дата введения - - -

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на серебро с массовой долей серебра не менее 99,5%.

Стандарт устанавливает спектрографический метод атомно-эмиссионного анализа (с дуговым возбуждением спектра) для определения массовой доли примесей: алюминия, висмута, железа, золота, иридия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, мышьяка, никеля, олова, палладия, платины, родия, свинца, сурьмы, теллура, цинка и спектрометрический метод атомно-эмиссионного анализа (с дуговым возбуждением спектра) для определения массовой доли примесей: алюминия, висмута, галлия, германия, железа, золота, индия, иридия, кадмия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, мышьяка, никеля, олова, палладия, платины, родия, свинца, селена, сурьмы, теллура, титана, хрома и цинка в серебре. Требования к химическому составу серебра установлены в ГОСТ 28595.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563 - 96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725–1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 334-73 Бумага масштабно- координатная. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28595-90 Серебро в слитках. Технические условия

ГОСТ 29298-2005 Ткани хлопчатобумажные и смешанные бытовые. Общие технические условия

Фотопластинки фотографические спектрографические. Технические условия [1]

Графит для эмиссионного спектрального анализа. Технические условия [2]

Графитовые электроды для эмиссионного спектрального анализа. Технические условия [3]

Примечание – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 5725–1, ГОСТ Р 52361 и ГОСТ Р 8.563 и [1].

4 Точность (правильность и прецизионность)

4.1 Показатели точности метода

Показатели точности метода по ГОСТ Р ИСО 5725-2 и ГОСТ Р ИСО 5725-3: границы интервала, в котором с вероятностью Р=0,95 находится абсолютная погрешность результатов анализа (приписанная погрешность) ∆, стандартные отклонения повторяемости Sr и промежуточной прецизионности SI(TO), значения критического диапазона CR0,95(4), предела промежуточной прецизионности RI(TO) и предела воспроизводимости R – в зависимости от массовой доли определяемого элемента–примеси приведены в таблице 1.

Т а б л и ц а 1 – Показатели точности метода при Р = 0,95

в процентах

Уровень

массовых

долей

определяемых

элементов

Границы

интервала

абсолютной погрешности

± D

Стандартное

отклонение

повторяемости

Sr

Критический диапазон

CR0,95(4)

Стандартное

отклонение промежуточной прецизионности

S I(TO)

Предел

промежуточной

прецизионности

RI(TO)

Предел

воспроизводимости

R

0,00010

0,00005

0,00002

0,00007

0,00003

0,00008

0,00010

0,00030

0,00014

0,00005

0,00018

0,00007

0,00019

0,00023

0,00050

0,00025

0,00010

0,00036

0,00013

0,00036

0,00043

0,0010

0,0004

0,00013

0,0005

0,0002

0,0006

0,0007

0,0030

0,0008

0,0003

0,0011

0,0004

0,0011

0,0013

0,0050

0,0016

0,0006

0,0022

0,0008

0,0022

0,0027

0,010

0,003

0,001

0,004

0,0014

0,004

0,005

0,020

0,006

0,002

0,007

0,003

0,008

0,010

Для промежуточных значений массовых долей значения показателей точности находят методом линейной интерполяции по формуле:

, (1)

где Аx –значение показателя точности для результата анализа Х;

Ан, Ав – значения показателя точности, соответствующие нижней и верхней границам уровня массовых долей, в котором находится результат анализа;

Х – результат анализа;

Сн, Св - нижняя и верхняя границы уровня массовых долей, в котором находится результат анализа.

4.1.1 Правильность

Для оценки систематической погрешности настоящего метода определения элементов- примесей в серебре используют в качестве опорных значений аттестованные значения массовых долей элементов в государственных стандартных образцах состава серебра ГСО 7817 (комплект СН) или других ГСО, не уступающих по набору определяемых элементов-примесей и метрологическим характеристикам.

Систематическая погрешность метода при уровне значимости α = 5 % незначима по ГОСТ Р ИСО 5725–4 для всех определяемых элементов-примесей в серебре на всех уровнях определяемых содержаний.

4.1.2 Прецизионность

4.1.2.1 Диапазон (Хмакс – Хмин) четырех результатов определений, полученных для одной и той же пробы одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, может превышать указанный в таблице 1 критический диапазон CR0,95(4) для n = 4 по ГОСТ Р ИСО 5725–6 в среднем не чаще одного раза в 20 случаях.

4.1.2.2 В пределах одной лаборатории два результата анализа одной и той же пробы, полученные разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, могут различаться с превышением указанного в таблице 1 предела промежуточной прецизионности RI(TO) по ГОСТ Р ИСО 5725–3 в среднем не чаще одного раза в 20 случаях.

4.1.2.3 Результаты анализа одной и той же пробы, полученные двумя лабораториями, могут различаться с превышением предела воспроизводимости R по ГОСТ Р ИСО 5725–1, указанного в таблице 1, в среднем не чаще одного раза в 20 случаях.

4.2 Оценка приемлемости результатов параллельных определений и получение окончательного результата анализа

4.2.1 Приемлемость результатов параллельных определений оценивают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725–6 путем сопоставления диапазона этих результатов (Xмакс – Xмин) с критическим диапазоном CR0,95(4), приведенным в таблице 1.

4.2.2 Если диапазон результатов четырех параллельных определений (Xмакс – Xмин) не превышает критический диапазон CR0,95(4), все результаты признают приемлемыми и за окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов четырех параллельных определений.

4.2.3 Если диапазон результатов четырех параллельных определений превышает CR0,95(4), анализ повторяют.

Рассчитывают критический диапазон для восьми параллельных определений CR0,95(8) по формуле

CR0,95(8)=4,3Sr, (2)

где Sr – стандартное отклонение повторяемости.

Если для полученных восьми параллельных определений значение (Xмакс – Xмин) не превышает критический диапазон CR0,95(8), то в качестве окончательного результата анализа принимают среднее арифметическое значение результатов восьми параллельных определений. В противном случае в качестве окончательного результата анализа принимают медиану результатов восьми параллельных определений, если в нормативных документах данного предприятия не предусмотрено иное.

4.3 Контроль точности результатов анализа

4.3.1 Контроль промежуточной прецизионности и воспроизводимости

При контроле промежуточной прецизионности (с изменяющимися факторами оператора и времени) абсолютное расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, не должно превышать предел промежуточной прецизионности RI(TO), указанный в таблице 1.

При контроле воспроизводимости абсолютное расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя лабораториями, в соответствии с требованиями настоящего стандарта не должно превышать предел воспроизводимости R, указанный в таблице 1.

4.3.2 Контроль правильности

Контроль правильности проводят путем анализа стандартных образцов состава серебра. Образцы, используемые для контроля правильности, не могут использоваться для получения градуировочных зависимостей.

При контроле правильности разность между результатом анализа и принятым опорным (аттестованным) значением массовой доли элемента-примеси в стандартном образце не должна превышать критическое значение К.

Критическое значение К рассчитывают по формуле

К=, (3)

где Δат – погрешность установления опорного (аттестованного) значения массовой доли элемента–примеси в стандартном образце;

Δ –границы интервала абсолютной погрешности результата анализа (значения Δ приведены в таблице 1).



Скачать документ

Похожие документы:

  1. Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. №184-фз «О техническом регулировании» игост р 1

    Закон
    Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании» и ГОСТ Р 1.
  2. Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г (4)

    Закон
    Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила разработки - постановлением Правительства Российской Федерации от 19 ноября 2008 г.
  3. Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г (6)

    Закон
    Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.
  4. Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г (2)

    Закон
    Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила разработки - постановлением Правительства Российской Федерации от 19 ноября 2008 г.
  5. Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г (5)

    Закон
    Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила разработки - постановлением Правительства Российской Федерации от 19 ноября 2008 г.

Другие похожие документы..